Pipettes, balances, sondes de température, centrifugeuses… La fiabilité des résultats d’un laboratoire dépend directement de la maîtrise de ses équipements de mesure. Un étalonnage établit une relation entre les indications de l’instrument et des valeurs de référence, avec leurs incertitudes. Il ne constitue pas automatiquement une vérification de conformité : celle-ci nécessite des spécifications et une règle de décision préalablement définies. Choix de la voie de raccordement, incertitudes, erreurs maximales tolérées, déclaration de conformité : derrière l’étalonnage se cache une question beaucoup plus fondamentale : de quelle mesure le laboratoire a-t-il réellement besoin ?

Dans un laboratoire, la métrologie peut parfois être perçue comme une succession d’obligations : faire étalonner un équipement, récupérer son certificat, vérifier sa conformité et programmer la prochaine échéance. Mais cette approche passe à côté de l’essentiel. La métrologie ne consiste pas simplement à faire étalonner un instrument. Elle consiste à s’assurer que cet instrument fournit une information suffisamment fiable pour l’usage auquel il est destiné.

Une pipette utilisée pour délivrer quelques microlitres, une sonde surveillant une enceinte thermique ou une centrifugeuse utilisée dans un protocole biologique ne répondent pas aux mêmes exigences. Avant même de parler d’étalonnage, il faut donc commencer par définir son besoin.

Lorsqu’un équipement doit être étalonné, trois grandes voies de raccordement peuvent être envisagées.

Réaliser un étalonnage en interne suppose notamment de démontrer la compétence du personnel, de disposer d'étalons de référence raccordés, de maîtriser les conditions environnementales, de documenter les méthodes, d'évaluer les incertitudes et de surveiller la validité des résultats. Autrement dit, faire soi-même ne signifie pas faire plus simplement.

Faire appel à un laboratoire accrédité apporte une reconnaissance de compétence pour les activités couvertes par sa portée d’accréditation, à condition que la prestation et le certificat soient effectivement délivrés sous accréditation. Mais cela ne signifie pas que le laboratoire utilisateur peut déléguer l'intégralité de sa réflexion métrologique. Le prestataire sait étalonner. Le client, lui, connaît l'utilisation réelle de son équipement. C'est donc à lui d'exprimer précisément son besoin.

Trois questions sont notamment essentielles : quelle incertitude est réellement nécessaire ? La prestation doit-elle être réalisée sous accréditation ? Une déclaration de conformité est-elle attendue et, si oui, par rapport à quelles spécifications ? Car demander systématiquement « la meilleure » prestation n'est pas forcément pertinent.

Plus l'incertitude recherchée est faible, plus les moyens nécessaires peuvent être importants — et plus la prestation peut devenir coûteuse. L'objectif n'est donc pas d'obtenir l'incertitude la plus faible possible, mais une incertitude compatible avec l'utilisation de l'instrument.

Cette réflexion conduit directement à la question des erreurs maximales tolérées, ou EMT. Comment décider à partir de quelle erreur un équipement devient inacceptable ? Plusieurs approches existent. Le laboratoire peut utiliser les spécifications communiquées par le fabricant. Il peut également s'appuyer sur les valeurs définies par une norme ou un référentiel technique.

Ces solutions ont l'avantage d'être simples et immédiatement disponibles. Mais elles ne correspondent pas nécessairement à l'utilisation réelle de l'équipement. Une spécification fabricant indique généralement les performances attendues d'un produit. Une norme peut fixer des performances correspondant à un usage, à une méthode ou à un contexte particulier, qui ne recouvrent pas nécessairement les conditions réelles d’utilisation de l’équipement dans le laboratoire. Or le besoin du laboratoire peut être différent.

L'approche la plus pertinente consiste donc, lorsque cela est possible, à définir les EMT à partir de l'impact réel de l'erreur de mesure sur le processus analytique. Si une pipette délivre un volume présentant une erreur de 2 %, cette erreur modifie-t-elle significativement le résultat final de l'analyse ? Et à partir de quelle erreur le résultat devient-il scientifiquement ou cliniquement problématique ? C'est cette information qui devrait idéalement déterminer la performance attendue de l'équipement.

Aucune mesure n'est parfaitement exacte.

À chaque résultat est donc associée une incertitude de mesure, qui caractérise la dispersion des valeurs pouvant raisonnablement être attribuées au mesurande. En métrologie, son estimation repose notamment sur les principes du GUM : le Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.

Différentes sources d'incertitude sont identifiées puis combinées : répétabilité, résolution de l'instrument, étalon de référence, conditions environnementales, méthode utilisée… Le résultat peut ensuite être associé à une incertitude élargie, obtenue en multipliant l’incertitude-type composée par un facteur d’élargissement. Un facteur k voisin de 2 correspond souvent, sous certaines hypothèses de distribution et de degrés de liberté, à une probabilité de couverture d’environ 95 %. Mais cette incertitude n'est pas seulement une valeur à faire apparaître sur un certificat. Elle permet de comprendre le niveau de confiance que l'on peut accorder à la mesure.

La question devient particulièrement intéressante lorsqu'il faut déclarer un équipement conforme ou non conforme. Une règle de décision possible consiste à tenir compte de l’incertitude en appliquant une bande de garde avant de déclarer la conformité. D’autres règles peuvent cependant être retenues selon le niveau de risque accepté, les exigences contractuelles ou le référentiel applicable.

Mais plus le résultat se rapproche de la limite de tolérance, plus la décision devient délicate. Imaginons une valeur limite fixée à 55 et un résultat d'étalonnage exactement égal à 55.

Si l'incertitude autour de cette mesure est prise en compte, la situation n'est pas aussi binaire qu'un simple « conforme » ou « non conforme ». L’intervalle associé au résultat peut alors recouvrir des valeurs situées de part et d’autre de la limite de spécification. La décision dépend donc de la règle retenue et du risque de fausse acceptation ou de faux rejet que le laboratoire est prêt à assumer. La déclaration de conformité devient alors également une question de risque et de niveau de confiance. Cette approche permet de dépasser une lecture purement binaire du certificat et d'intégrer le risque dans la décision métrologique.

C'est probablement l'un des points les plus importants pour l'utilisateur final.

Prenons une micropipette. Elle est étalonnée dans des conditions contrôlées, avec une méthode définie, par un opérateur qualifié et dans un environnement maîtrisé. Dans le laboratoire utilisateur, les conditions peuvent être différentes : température de la pièce, température du liquide, nature du liquide prélevé, technique de pipetage, utilisateur, fréquence d'utilisation… La dérive de l'instrument dans le temps n'est pas non plus nécessairement représentée par l'incertitude communiquée lors de son étalonnage.

Selon l’utilisation et le niveau de criticité de la mesure, il peut donc être nécessaire de compléter les informations du certificat par les contributions liées aux conditions réelles d’utilisation afin d’estimer une incertitude associée au résultat de mesure en usage. Même constat pour une sonde de température : un instrument étalonné dans un bain liquide peut se comporter différemment lorsqu'il est ensuite utilisé dans l'air.

Le certificat constitue donc une base essentielle, mais il ne raconte pas toute l'histoire de la mesure.

L'internalisation est parfois envisagée comme un moyen de réduire les coûts. Ce n'est pourtant pas automatiquement le cas. Réaliser correctement sa métrologie suppose des équipements de référence, leur propre raccordement, des procédures, du personnel compétent, du temps, des calculs d'incertitude, une validation des méthodes et des dispositifs de surveillance.

L'intérêt de l'internalisation se situe donc souvent ailleurs : la maîtrise et la réactivité.

Un laboratoire disposant des compétences nécessaires peut contrôler rapidement un instrument, adapter ses méthodes à son activité et mieux comprendre le comportement de son parc. Mais si les compétences ou les moyens ne sont pas disponibles, l'externalisation peut être beaucoup plus pertinente. La bonne question n'est donc pas « quelle solution coûte le moins cher ? », mais plutôt : quelle organisation permet de maîtriser efficacement le risque métrologique ?

Cette logique conduit également à remettre en question les périodicités systématiques. Lorsque les exigences réglementaires ou normatives le permettent, pourquoi maintenir automatiquement une périodicité de 12 mois si l’historique documenté montre que l’équipement dérive très peu ?

À l'inverse, pourquoi attendre un an lorsqu'un équipement présente une dérive importante après quelques mois ? La surveillance du parc peut permettre d'adapter les périodicités à partir de données réelles. Comparaison entre instruments similaires, instrument témoin, étalonnages répétés, contrôles intermédiaires, suivi de dérive ou comparaisons interlaboratoires peuvent contribuer à cette surveillance.

Une comparaison peut également être organisée entre deux laboratoires. Cette comparaison bilatérale peut fournir une information utile sur la compatibilité de leurs résultats, à condition que le protocole, la stabilité de l’objet comparé et les incertitudes soient maîtrisés. Elle ne possède toutefois pas nécessairement la même portée qu’une comparaison interlaboratoires ou qu’un essai d’aptitude organisé selon un cadre formalisé.

Derrière toutes ces questions techniques se dessine finalement un principe assez simple. Le laboratoire ne doit pas subir sa métrologie. Il doit en rester le prescripteur.

C'est à lui de déterminer ce qu'il mesure, pourquoi il le mesure, quelle erreur est acceptable, quelle incertitude est nécessaire, à quelle fréquence son équipement doit être contrôlé et quel niveau de confiance il souhaite associer à ses décisions. Le certificat d'étalonnage devient alors non plus une simple preuve documentaire à archiver, mais une source d'information permettant de mieux connaître et maîtriser son équipement. Car la métrologie ne consiste pas seulement à démontrer qu'un instrument a été étalonné.

Elle consiste à démontrer que la mesure produite est suffisamment fiable pour prendre la bonne décision.

Article réalisé à partir de la session consacrée à la définition du besoin métrologique, aux voies de raccordement, aux spécifications et à la déclaration de conformité, organisée par le Collège Français de Métrologie lors de Forum LABO.